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山東譜析十分鐘教你玩轉高效液相色譜儀!

作者:山東譜析 來源:www.thebookshopat.com 發布日期:2019-03-02

山東譜析十分鐘教你玩轉高效液相色譜儀!精通液相色譜不是夢!

??高效液相色譜系統主要由液體儲存瓶,泵,進樣器,柱,柱溫箱,檢測器和數據處理系統組成。對于整個系統,柱,泵和檢測器是核心部件,也是問題的主要部分。作為一種高精度儀器,如果在使用過程中沒有遵循正確的操作,很容易導致一些問題。最常見的是柱壓問題,漂移問題和峰形異常。山東譜析工程師列出了幾種常見的故障現象,用最完整的可能性建議,讓你消除故障,重拾信心,精通液相色譜不是夢!

                                         山東譜析液相色譜儀.png

??現象1:基線存在不均勻現象。正常沖洗后,柱塞桿再次泄漏。更換密封后,泵正常。然后,當對樣品進行采樣時,泵會發出很多噪音并立即停止泵。潤滑后,噪音消失,注射后的峰值高度非常低。嘗試幾次后,峰值不再出現,為什么?

建議:

??1、檢查液體路徑是否正常,確保流量,密封正確

2、不要將色譜柱連接到純產品中,看檢測器是否有響應

3、檢查樣本是否是正常的

??現象2:液相色譜進樣器堵塞。當泵噴射閥啟動時,它開始泄漏。有人說,樣品完成后,沒有甲醇用于清潔樣品,它被堵塞。我想每次都知道。樣品完成后,是否需要用幾針甲醇清洗,造成泄漏的原因是什么?

建議:

事實上,您必須知道六通閥是否堵塞。您可以使用有機相來清潔泵。如果可以正常清潔,應該阻止它。如果溶劑沒有進入,則應將其堵塞。或者你可以看看有螺絲松動的泄漏區域。

??現象3:使用液相色譜,將樣品連進六針。峰面積變化很大,高度不一,為什么?

建議:

??1、有時采樣器會有氣泡。如果此時連續輸入樣品,峰面積將顯示為高和低。如果多次進行,吹掃進樣器就可以了。

2、使用標準產品試著看是否是樣品問題;然后看柱壓力柱溫度,流量,取樣器,氘燈是否有問題。

3、檢查回路中是否有氣泡。

4、注入六通閥,柱接口和泵 - 柱接口管道是否有泄漏。實際上,最終通常有兩種情況,即樣品的原因或儀器的原因。如果是樣品,建議嘗試另一種物質;如果它是儀器,它可能是一個注射器,一個回路,一個比例閥等。

其它故障原因

??1.如果在操作過程中發現壓力很小,則管道連接可能會泄漏并檢查。當發生錯誤警告(每個組件的指示燈為紅色)時,通常會發生泄漏。其中一個傳感器有溶劑。刪除泄漏故障后,將其擦干,在“在線操作”界面中單擊“儀器/系統關閉”,然后在操作界面中單擊“儀器/系統”。

2.連接柱和管道時,注意擰緊螺釘的強度。過大的力可能會導致連接螺釘斷裂。柱接頭處易發生泄漏。可能是配件中間的管子沒有與接頭緊密接觸。不同的制造商有不同的管道和色譜柱頭結構。一定不要混合它們。如有必要,可以使用PEEK管和活動接頭。 

3.如果在操作過程中壓力很高,管道可能會堵塞。應首先刪除該列,然后使用分段方法檢查以確定阻塞的解決位置。如果保護柱或色譜柱堵塞,可用小流量流動相或少量異丙醇沖洗。也可以使用小流量反吹(不建議使用新色譜柱)。如果仍然不平滑,則需要更換色譜柱。 
4.泵在運行期間自動停止,可能是壓力超過上限或流動相耗盡。
 5.樣品瓶中的樣品較少,自動進樣器注射針不能達到液位。您可以使用降低樣品針注射高度的方法。注意樣品針和瓶底的設置。應使用微量瓶。
 6.當自動進樣器針未與樣品瓶對齊時,需要重新定位。 
7.泵壓力不穩定或流速不準確。它可能是柱塞桿密封問題或密封清洗墊圈問題,需要更換。 
8.基線處產生不規則的噪音。可能的原因是系統不穩定或沒有達到化學平衡(使其平衡。如果使用離子對試劑,第一次需要足夠的時間和溶劑量才能達到足夠的平衡)流動相被污染(更換流動相,清潔水庫,過濾,沖洗和重新平衡系統),色譜柱被污染(更換系統的原因可能是原因或使用均質的,以證明性能良好)色譜柱),檢測器不穩定。 
9,短期有規律的噪音,可能是泵壓不穩或泵脈沖引起的,調節溶劑不合適(如兩種溶劑互溶),泵進口管路松動或堵塞,泵也是臟,泵柱塞磨損檢測器不穩定。 
10.從長遠來看,經常有噪音。可能的原因是室溫不穩定(沒有使用柱溫箱)或柱溫箱使用不當。

??11.基線漂移可能是由于系統不穩定或不平衡,室溫不穩定(無柱溫箱),流動相污染或分解,色譜柱污染,檢測罐泄漏,系統泄漏和固定相損失(可選)流動相,或者色譜柱),選擇的波長選擇錯誤(在溶劑中吸收),樣品組分保持太長時間(用適當強度的溶劑清洗色譜柱),檢測器不穩定。

??12.不重復每次注射的保留時間。原因可能是系統不穩定或未達到化學平衡。由于氣泡,各種成分的磨損等,泵壓或泵脈沖輸入不穩定,注射量過大或樣品濃度過高而且平衡被破壞,溶劑比不合適,柱子被污染了。

13.沒有峰值,可能的原因是錯誤地選擇了檢測器,使用了錯誤的流動相,并且樣品降級了。

14.色譜峰小于預期。可能的原因是注射量誤差,檢測器燈故障,注射問題(瓶號不正確,注射量不正確,注射錯誤和針堵塞)。

15.峰值變寬。可能的原因是注射量太大或樣品濃度太高。過濾器,保護柱入口,色譜柱入口或連接管路部分堵塞,檢測器時間常數設置不正確,注射器問題(如閥門泄漏,針頭堵塞或損壞),色譜柱或護罩色譜柱被污染,樣品溶劑對于流動相來說太強,使用錯誤的色譜柱,溫度會發生變化。

16.由于保護柱或色譜柱進樣口堵塞,色譜柱或保護柱污染,色譜柱性能下降,保護柱失效,進樣量過大或樣品濃度過高(樣品過載),可能會出現雙峰/肩峰)。平衡傷害。

17.邊界峰值可能是由于注入量太大或樣品濃度過高(樣品過載),平衡失效,樣品溶劑極性太大而不能流動相(對于反相色譜柱),色譜柱或保護柱是污染,列性能下降,保護列失敗。

18,拖尾峰,可能的原因是色譜柱或保護柱被污染,色譜柱性能下降,保護柱無效,注射器問題(如閥門泄漏等),檢測器時間常數設置不正確。

19.有一個鬼峰。可能的原因是流動相受到污染。在預處理期間,樣品被降解或與雜質混合。來自先前注射的流出物,樣品管未正確清潔,注射器臟污,柱被污染,并且樣品引入裝置被污染。流動相含有穩定劑/穩定劑的變化。標記水膜和油膜的外膜。在油膜外面寫有F型。

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