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氣相色譜儀進樣后不出峰的常見原因及解決方案

作者:山東譜析 來源:www.thebookshopat.com 發布日期:2019-06-24

                         

譜析儀器

 

   氣相色譜儀作為一種高精密的分析儀器,在實驗室實際使用過程中,難免會遇到各種各樣的問題,其中進樣后不出峰是眾多問題中比較令人頭疼的問題之一。

山東譜析針對氣相色譜儀進樣后不出峰的現象進行了詳細的分析,講述常見的原因以及提出相對的解決方案,希望能為實驗室相關人員提供參考。

一、進樣口部分的原因及解決方案

   在注入樣品后很長時間不出色譜峰,首先要檢查一下是否由進樣墊過松導致,如果進樣口松,則需要帶上隔熱手套,嘗試對進樣口進行適當的緊固。

色譜柱漏氣會導致靈敏度降低,甚至不出峰。在確認進樣口擰緊之后,如果還是不出峰就可以考慮對色譜柱的密封性進行檢測,這時應暫時關閉儀器,帶降至室溫后用試漏液檢查各個接頭。如有漏氣現象,需要擰緊接頭或更換墊片。

(1)進樣口接錯。此類狀況多出現在有多個進樣口的儀器上,在排除進樣口過松后,需要降溫后打開柱溫箱,檢查管路連接情況,確認進樣口、色譜柱、檢測器匹配是否正確。

(2)毛細管柱進入進樣器過長,導致樣品沒有進入到毛細管中。通常毛細柱安裝時,廠家都會給出毛細管進入進樣器及檢測器部分的最佳長度。用戶在自行更換毛細柱的過程中,有可能會保留過長的長度,這種情況會導致樣品無法順利到達毛細柱中,以致無法檢測到樣品峰。

二、柱箱部分的原因及解決方法

(1)色譜柱選用不合適。色譜柱對樣品具有很高的選擇性,如果在氣相色譜儀使用中選用了與所進樣品極性不相符的色譜柱,或選用色譜柱與樣品會發生反應,則有可能造成樣品無法正常到達檢測器,從而無法出現相應的樣品峰。色譜柱選用不合適原因造成的不出峰,可以通過選用與樣品相適應的色譜柱解決。

(2)柱箱溫度設置不恰當。氣相色譜儀柱箱溫度如果設置過高會造成樣品在色譜柱中分解,而柱箱溫度設置過低則會造成樣品吸附于色譜柱上或樣品在色譜柱中前進速度過慢,導致不出樣品峰,或者是樣品峰保留時間過長。解決方法就是設置與所進樣品相適應的柱箱溫度。

三、檢測器部分的原因及解決方法

(1)隔墊吹掃流速或尾吹流速設置過大。在排除上述幾種原因之后,如果還是不出色譜峰,這時我們要對儀器的設置條件進行檢查。有的氣相色譜儀設有吹掃功能,如果隔墊吹掃流速設置過大,注入的樣品有可能被載氣吹走,致使樣品無法進入到柱子中,從而無法檢測到樣品峰。

(2)FID ( 或FPD) 檢測器氫火焰熄滅。進樣量過大或樣品濃度過高,將會使FID ( 或FPD) 檢測器的火焰猝滅,從而引起不出峰。可用表面光亮的金屬工具或鏡子靠近檢測器的排氣口,如果有水珠凝結在其表面則表示火焰正常,反之則應重新點火。某些儀器具有自動點火功能,可通過查看儀器狀態或報警提示來確認火焰是否正常。

(3)檢查極化極與噴嘴的相對位置不正確。在FID 檢測器中,如果噴嘴口高于極化極圈平面,靈敏度明顯下降,這往往是裝色譜柱管時柱管將石英噴嘴頂上去所致,相反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴相碰,噪音會增大。這種情況的解決方法就是關閉儀器后打開檢測器接口進行調整。

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